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89 年2月22日衛署食字第89008985 號公告

食品中動物用藥殘留量檢驗方法-乃卡巴精之檢驗

Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods -

Test of Nicarbazin

1. 適用範圍:本檢驗方法適用於雞肉、雞蛋及雞肝中乃卡巴精(nicarbazin)之檢驗。

2. 檢驗方法:高效液相層析法(high performance liquid chromatography, HPLC)

2.1. 裝置:

2.1.1. 高效液相層析儀:

2.1.1.1. 檢出器:具有340 nm 波長之紫外光檢出器。

2.1.1.2. 層析管 μ-B ondapak C₁₈，10 μm，內徑3.9 mm X 30 cm，或同級品。

2.1.2. 攪拌均質器(Blender)。

2.1.3. 振盪器(Shaker)。

2.1.4. 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。

2.2. 試藥:甲醇採用液相層析級：乙腈、正已成及二甲基代甲醯胺(N，N-dimethyl formamide)均採用試藥特級；氧化鋁採用Merck產品，活性度1，鹼性，70～230 mesh，或同級品；乃卡巴精對照用標準品。

2.3. 器具及材料:

2.3.1. 抽氣瓶: 500 ml。

2.3.2. 布赫納漏斗(Buchner funnel)：直徑8 cm。

2.3.3. 濃縮瓶: 250 ml。

2.3.4. 氧化鋁管柱(Alumina column) :內徑為1.0 cm，長20 cm之玻璃管柱，內充填氧化鋁 10 g。

2.3.5. 濾膜：孔徑0.45μm， teflon 材質。

2.4. 氧化鋁管柱之製備：

取氧化鋁10 g 置於燒杯中，加二甲基代甲醯胺 15 mL潤濕，充分混合除去空氣後，倒入內鋪玻璃棉之管柱中，用玻璃棒攪拌使其沈澱，流去管柱中過量之二甲基代甲醯胺，調整流速為2 mL/ min，直至氧化鋁上部之二甲基代甲醯胺將流盡為止，備用。

2.5. 移動相溶液之謂製：

甲醇與水以7：3 (v/v) 之比例混合後，以濾、膜過濾、取濾液作移動相溶液。

2.6. 標準溶液之配製：

取乃卡巴精對照用標準品約100 mg ，精確稱定，以乙腈溶解並定容至100 ml，作為標準原液，使用時再以乙腈稀釋配製成0.2～1.6 μg/ ml，供作標準溶液。

2.7 檢液之調製:

2.7. 1.萃取：

檢體細切，以果汁機攪拌均勻，精確稱取10 g 置攪拌均質器中，加乙腈50 mL 充分攪拌1 分鐘後，抽氣過濾，殘留物再以乙腈50 mL，同樣操作二次，合併濾液於分液漏斗中，加入以乙腈飽和之正己烷75 mL，振盪10 min，收集乙腈層，再以乙腈飽和之正己烷瓶10 mL，同樣操作一次，收集乙腈層，移入濃縮瓶中，於40 ^oC水浴中減壓濃縮至乾，以二甲基代甲醯胺 5 mL溶解後，供作淨化用。

2.7.2. 淨化：

將2.7. 1.節二甲基代甲醯胺溶液注入2.4.節製備好之氧化鋁管柱內，俟管柱上部之二甲基代甲醯胺將流盡時，再以二甲基代甲醯胺10 mL 分二次清洗原濃縮瓶，洗液注入管柱，流出液棄之。再以甲醇15 mL 沖提氧化鋁，最初流出液6 mL棄之，最後收集之沖提液於40 ^oC水浴中減壓濃縮至3~4 mL，以甲醇：水(7：3，v/v)溶液定容至5mL，經濾膜過濾後，供作定量用檢液。

2.8. 鑑別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各20μL，分別注入高效液相層析儀中，參照下述層析條件進行分析，就撿液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之，並依標準曲線求出檢體中乃卡巴精之含量(pprn)：

檢體中乃卡巴精含量（ppm）＝(C * V) / M

C：由標準曲線或波峰面積求得檢液中乃卡巴精之濃度(μg/mL)

V：定量用檢液之體積(5 mL)

M：取樣分析檢體之重量(10 g)

高效液相層析測定條件：

層析管：μ-Bondapak C₁₈，10 μm，內徑3.9 mm X 30 cm。

紫外光檢出器：波長340 nm。

移動相溶液：依2.5. 節所調製之溶液。

移動相流速1 mL/ min。

備註：本檢驗方法之最低檢出限量為0.02 ppm。